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冷凍干燥技術在土壤樣品前處理中的應用


標準索引


《土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法(HJ834-2017)》

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政策背景



中國是全球土壤污染最嚴重的國家之一。環保部公布的數據顯示,早在2006年,據不完全調查,中國受污染的耕地就約有1.5億畝,占18億畝耕地的8.3%。

然而與早已展開的空氣和水污染治理相比,土壤治污卻還在起步階段。“我們的大氣和水污染治理已經走了將近40年的歷程,但是土壤污染治理與修復幾乎還沒有動。”環保部生態司司長莊國泰曾坦言。

2016年5月28日,《土壤污染防治行動計劃》由國務院印發,自2016年5月28日起實施。

《行動計劃》提出,到2020年,全國土壤污染加重趨勢得到初步遏制,土壤環境質量總體保持穩定,農用地和建設用地土壤環境安全得到基本保障,土壤環境風險得到基本管控。到2030年,全國土壤環境質量穩中向好,農用地和建設用地土壤環境安全得到有效保障,土壤環境風險得到全面管控。到本世紀中葉,土壤環境質量全面改善,生態系統實現良性循環。

標準先行



為配合“土十條”的貫徹落實,環境保護于2017年正式發布《土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法 (HJ 834-2017)》。方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、 酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類包括硝基酚類、有機氯農藥類、多環芳烴類等半揮發性有機物的篩查鑒定和定量分析,對于特定類別的化合物,應在此篩選基礎上選用專屬的分析方法測定。



凍干法符合標準要求



冷凍干燥法是HJ 834-2017推薦的土壤樣品處理方法之一。

節選

方法一:凍干法

取適量混勻后樣品,放入真空冷凍干燥儀(5.6)中進行干燥脫水。干燥后的樣品需研磨、過 0.25 mm 孔徑的篩子,均化處理成 250 μm(60 目)左右的顆粒。然后稱取 20 g(精確到 0.01 g)樣品,全部轉移至提取器中待用。】



冷凍干燥法在處理土壤樣品中的優勢



真空環境下,水分子直接由固態變成氣態,對待測樣品的化學性質、物理性質及生物活性無影響,有效避免汞等揮發性物質損失。

經冷凍干燥處理后,土壤樣品含水率低,一般可低于5%,極限可達到0.01%,有利于后續處理分析。

對于土壤類凍干后,土壤樣品呈現酥脆多孔的特性,便于使用專用研磨儀進行研磨。

冷凍干燥可無人值守,連續運轉,干燥效率高,效率可達自然風干燥、晾干及烘干效率的幾倍。

上樣量大,一臺專業型設備一天可制備上百個土壤樣本,一臺設備即可滿足樣本前處理的需要。

冷凍干燥法采用凍干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。

方便快捷,對于半揮發性有機物檢測,專用的土壤凍干瓶即可用于采用,也可用于凍干,還可以用來封存樣本。 



新芝生物凍干產品介紹



SCIENTZ-YD系列電加熱式原位凍干機采用獨特的安全電加熱技術,保證樣品原位凍干的同時為客戶摸索凍干工藝提供了更方便經濟的選擇,可用于處理環境土壤樣品。


整體性能:安全高效,環保清潔

? 支持安瓿瓶、西林瓶、玻璃燒瓶、血漿瓶或盤的凍干

? 減少繁瑣操作,減少物料污染風險,保障實驗人員和樣品安全

 

控制系統:智能控制,真彩顯示

? 7寸真彩液晶觸摸屏,符合人體工程學設計

? 重要參數(冷阱溫度/樣品溫度/真空度/隔板溫度等)一目了然

? 工業級嵌入式操作系統,操作響應速度快,存儲數據量大

? 凍干數據自動保存,實時查看,歷史復現,凍干過程清晰可控

? 支持儲存多組凍干曲線, U盤拷貝,電腦上位機瀏覽,支持打印

? 可選配UPS供電,可保證運行連貫性

? 具備室溫過高自動報警功能 

 

制冷系統:制冷迅速,清晰可見

? 采用進口壓縮機制冷,制冷迅速,冷阱溫度低

? 可選配-80℃壓縮機,制冷效果更佳

? 可選配冷阱電加熱除霜功能

 

加熱系統:安全高效,穩定智能

? 采用36V安全電壓硅橡膠電加熱板作為加熱元件

? 隔板溫度可調、可控,可用于摸索中試和生產工藝

? 多種凍干曲線方案可供選擇,每個方案包含40段溫度控制設定

? 實現多種凍干工藝參數記錄

  

干燥室:防腐冷阱,支持預凍

? 選用航空級無色透明有機玻璃門

? 冷阱最大捕冰量3KG,捕冰表面積更大

? 支持板層溫度測量與控制

? 板層溫度均勻度<±1°C

? 板層光潔度RA ≤ 0.5ΜM,平整度≤±0.5ΜM

? 配置充氣閥,可充干燥惰性氣體

 

真空系統:真空可控,智能保護

? 可設定冷阱溫度,低于溫度設定值時開啟真空泵,保護真空泵使用壽命

? 可選配真空泵油霧過濾器

? 可選配全自動真空壓差閥,防止油倒吸



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