01實驗目(mu)的

以PVA為表層(ceng)，PDMS 為下層(ceng)構建?種具有水響(xiang)應性表面的 PVA/PDMS 雙層(ceng)復合膜結構。通過兩(liang)步旋(xuan)涂(tu)法在基底上制備PVA/PDMS雙層(ceng)膜。?先旋(xuan)涂(tu)PDMS層(ceng)并(bing)加熱固化，然后旋(xuan)涂(tu)PVA與光敏(min)劑苯(ben)甲酸鈉（NaB，?于(yu)引發紫外(wai)交(jiao)聯(lian)反應）的混合溶(rong)液，并(bing)進行(xing)紫外(wai)交(jiao)聯(lian)。

02實驗步驟(zou)

STEP1

PDMS層的制備：以PVA為表層(ceng)，PDMS 為下層(ceng)構(gou)建(jian)?種具有水響(xiang)應性表面的 PVA/PDMS 雙層(ceng)復合(he)膜結構(gou)。通過兩步旋(xuan)涂法在基底上制備PVA/PDMS雙層(ceng)膜。?先(xian)旋(xuan)涂PDMS層(ceng)并加熱固(gu)化，然后旋(xuan)涂PVA與光敏劑苯甲酸鈉（NaB，?于引發紫外交聯反應）的混合(he)溶(rong)液，并進行紫外交聯。

STEP2

PDMS表面(mian)的改性：第一步(bu)制(zhi)備得到的(de)PDMS表(biao)面(mian)(mian)(mian)具有疏(shu)水性(xing),而PVA是一種親水性(xing)聚(ju)合物，為了增強PDMS-PVA 層(ceng)間(jian)的(de)粘附性(xing)，在旋涂PVA 層(ceng)前首先通過氧(yang)氣等離(li)子(zi)(zi)體清洗和活化(hua)PDMS表(biao)面(mian)(mian)(mian)(處(chu)(chu)理(li)時間(jian) 45s，等離(li)子(zi)(zi)體發(fa)生(sheng)器頻(pin)率 13.56Hz，功率 30W)。氧(yang)等離(li)子(zi)(zi)體處(chu)(chu)理(li)生(sheng)成的(de)大量氧(yang)自由(you)基可以增強PDMS表(biao)面(mian)(mian)(mian)的(de)親水性(xing)，使(shi) PVA 溶液更(geng)容易(yi)鋪展在 PDMS 表(biao)面(mian)(mian)(mian)，并提高二者(zhe)界面(mian)(mian)(mian)的(de)親和性(xing)。

STEP3

PVA層的(de)制備：首先將PVA與NaB按94:6的(de)質(zhi)量(liang)比溶(rong)于80°C的(de)去離子水配置成(cheng)濃度(du)為150mg/mL的(de)混(hun)合(he)溶(rong)液；然后將混(hun)合(he)溶(rong)液滴加在經過氧等(deng)離子體處理的(de)PDMS表面，在1000rpm下(xia)旋涂60s成(cheng)膜(mo)后，將樣品在60C下(xia)加熱(re)1h烘干水分。

STEP4

PVA層的制備：將充分干燥的PVA/PDMS復合薄膜用紫外交聯儀(yi)(紫外波長 254nm,能量密度(du)~5mW/cm2)交聯2h,得到復合薄膜樣品PVA150-6/PDMS50。紫外交聯過程(cheng)中，需要在交聯儀(yi)腔體內放置無水氯化鈣以保持(chi)較低(di)的環境濕度(du)。

03實驗結果

PVA的(de)紫外交聯

聚合(he)物在光(guang)子(zi)(zi)的輻照下可以發生(sheng)交(jiao)聯，它與(yu)光(guang)引發聚合(he)相似，是(shi)一種自由(you)(you)基(ji)(ji)(ji)反(fan)應。PVA在紫(zi)外光(guang)下的交(jiao)聯反(fan)應由(you)(you)光(guang)敏(min)(min)劑(ji) NaB 間接(jie)(jie)(jie)引發。如圖(tu)(tu)a，NaB首(shou)先吸(xi)收 254nm的紫(zi)外光(guang)形(xing)成自由(you)(you)基(ji)(ji)(ji)，形(xing)成的自由(you)(you)基(ji)(ji)(ji)奪取PVA鏈(lian)(M)上的叔(shu)氫原(yuan)子(zi)(zi)，生(sheng)成鏈(lian)自由(you)(you)基(ji)(ji)(ji)(M·，最后(hou)(hou)鏈(lian)自由(you)(you)基(ji)(ji)(ji)發生(sheng)偶(ou)合(he)形(xing)成新的連(lian)接(jie)(jie)(jie)鍵。PVA 在紫(zi)外交(jiao)聯后(hou)(hou)由(you)(you)線型分子(zi)(zi)變(bian)為(wei)不溶、不熔的網絡結(jie)構，它在交(jiao)聯前后(hou)(hou)組成結(jie)構的變(bian)化(hua)難以直接(jie)(jie)(jie)表征(zheng)。因此,交(jiao)聯反(fan)應的程(cheng)度通過(guo)光(guang)敏(min)(min)劑(ji)的消耗來確定。圖(tu)(tu)b為(wei)交(jiao)聯前后(hou)(hou)PVA薄(bo)膜的ATR-FTIR譜圖(tu)(tu)(NaB的含量為(wei)6wt%)，交(jiao)聯前的譜圖(tu)(tu)中(zhong)，薄(bo)膜在1597cm-1和1553 cm-1處存在特(te)(te)征(zheng)吸(xi)收峰，分別對(dui)(dui)應 NaB 苯環上的C=C伸縮振動(dong)和羧酸根的不對(dui)(dui)稱伸縮振動(dong):紫(zi)外交(jiao)聯后(hou)(hou)，上述兩(liang)處NaB的特(te)(te)征(zheng)吸(xi)收峰完全消失(shi)，證明光(guang)敏(min)(min)劑(ji)在交(jiao)聯過(guo)程(cheng)中(zhong)已(yi)經完全消耗。

04紫外交聯(lian)儀

SCIENTZ03-II-PRO

新芝生物 SCIENTZ03系列紫(zi)外(wai)交聯儀 是一(yi)種多用途的(de)(de)(de)254nm紫(zi)外(wai)(wai)輻射(she)(she)系統，主要用于(yu)將核(he)酸(suan)交(jiao)(jiao)聯固定于(yu)膜上。使用本(ben)儀(yi)器可在30-60秒之內(nei)將核(he)酸(suan)固定于(yu)雜交(jiao)(jiao)膜上， 且雜交(jiao)(jiao)信號比傳統烘烤法提(ti)高5-10倍。另外(wai)(wai)，該儀(yi)器還可用于(yu)瓊(qiong)脂糖凝(ning)膠中(zhong)DNA的(de)(de)(de)切割(ge)、RecA突(tu)變篩選、嘧(mi)啶二聚體產生的(de)(de)(de)部分(fen)限制性內(nei)切酶消化(hua)、UV滅菌(jun)消除PCR污(wu)染等。紫(zi)外(wai)(wai)交(jiao)(jiao)聯儀(yi)中(zhong)配置一(yi)種紫(zi)外(wai)(wai)能量程序（Joules/cm2），即其中(zhong)的(de)(de)(de)時間積分(fen)儀(yi)連續監測(ce)紫(zi)外(wai)(wai)光的(de)(de)(de)照射(she)(she)。紫(zi)外(wai)(wai)交(jiao)(jiao)聯儀(yi)當能量吸收值達到(dao)設(she)定值時，紫(zi)外(wai)(wai)交(jiao)(jiao)聯儀(yi)照射(she)(she)將自動(dong)停止。